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技術(shù)文章
應(yīng)用分享 | 醬油中氯丙醇的檢測
作者:華譜生物 ? 時(shí)間:2023-04-10


氯丙醇,是一種人們公認(rèn)的在食品加工過程中產(chǎn)生的污染物,常在醬油、耗油、魚露等液體調(diào)味品中發(fā)現(xiàn)。醬油,是我們生活中常吃的調(diào)味品之一,烹調(diào)食品時(shí),加入適量醬油可以增加食物的香味和營養(yǎng)。天然發(fā)酵釀造的醬油通常不含有氯丙醇,而配制醬油卻存在氯丙醇超標(biāo)的情況。這是由于部分企業(yè)為了降低成本,提高產(chǎn)量,使用酸水解蛋白作原料。攝入氯丙醇對人體的肝、腎、血液系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)會造成一定傷害,長期食用還會致。

本次應(yīng)用參考GB 5009.191-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測定,使用HPSW MCPD專用柱進(jìn)行測定。HPSW MCPD專用柱主要成分是高純度的硅藻土,可以為液液萃取過程提供足夠的比表面積,使有機(jī)相與水相的接觸更加充分,保證更理想的凈化效果及回收率。


一、標(biāo)液配置

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適當(dāng)濃度用正己烷定容。

二、樣品提取

醬油稱取4g,放入15mL離心管中,加0.04mL內(nèi)標(biāo)工作液(10μg/mL),渦旋2min混勻,待凈化。


HPSW MCPD專用

三、凈化

HPSW MCPD(5g/20mL)

(1)活化:無;

(2)上樣:加樣液平衡10分鐘;

(3)淋洗:10mL正己烷,棄去流出液;

(4)洗脫:15mL乙酸乙酯洗脫,收集洗脫液,洗脫液于40℃氮吹至約0.5mL,用正己烷定容至2mL,混勻,待衍生化。

四、衍生化

取1mL待衍生化液置2mL進(jìn)樣瓶中,加入0.02mL七氟丁?;溥?,立即密塞,渦旋混合30秒,于70℃保溫20min。取出冷卻至室溫,加入0.5mL氯化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%),渦旋混合1min,使水相和正己烷相分層,且水相澄清。轉(zhuǎn)移正己烷相,加入約0.3g無水硫酸鈉進(jìn)行干燥除水,轉(zhuǎn)移上清溶液至進(jìn)樣小瓶中,待測。

五、標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置

移取適量標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1μg/mL),配制標(biāo)曲系列濃度為:10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、400ng/mL、700ng/mL。內(nèi)標(biāo)濃度均為200ng/mL(加0.02mL的內(nèi)標(biāo)工作液(10μg/mL)定容至1mL)。分別加入0.02mL七氟丁?;溥?,立即密塞,渦旋混合30秒,于70℃保溫20min。取出冷卻至室溫,加入0.5mL氯化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%),渦旋混合1min,使水相和正己烷相分層,且水相澄清。轉(zhuǎn)移正己烷相至進(jìn)樣瓶中,即得。

六、參考儀器條件

儀器:氣相色譜-質(zhì)譜Agilent 6890-5973

色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)

進(jìn)樣口溫度:250℃

輔助加熱器溫度:280℃

離子源溫度:230℃

載氣:氦氣,流速:1mL/mil

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積:1μL

電離方式:電子轟擊源(EI)

測定方式:選擇離子掃描(SIM)

升溫程序:

各組分名稱、保留時(shí)間及檢測離子:

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果


加標(biāo)水平濃度:50μg/kg(100ng/mL)


圖1:標(biāo)準(zhǔn)色譜圖

圖2:樣品加標(biāo)色譜圖

圖3:標(biāo)準(zhǔn)曲線


【注】轉(zhuǎn)移試液至固相萃取柱中,應(yīng)保持0.5cm高的硅藻土為完全干燥,否則應(yīng)減少上柱試液的體積,洗脫速率控制在1秒/滴至3秒/滴左右,若洗脫液中明顯含有水液,需要加5g無水硫酸鈉,不斷振搖脫水后進(jìn)行濃縮步驟。

八、產(chǎn)品訂購信息


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