華譜生物科技（重慶）有限公司
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近年來， 果蔬農(nóng)藥的大量生產(chǎn)和農(nóng)藥殘留問題越來越嚴(yán)重，農(nóng)殘正在成為人類健康的“軟性殺手”。若是長(zhǎng)期食用有農(nóng)藥殘留的蔬菜、瓜果等農(nóng)產(chǎn)品，可使人產(chǎn)生慢性中毒，急性中毒可引起肌肉痙攣、瞳孔收縮、呼吸困難，昏迷甚至引發(fā)死亡。
石墨化碳黑（GCB）由無孔片狀分子組成，帶有芳香性的正六元環(huán)結(jié)構(gòu)，可以去除蔬菜水果中的葉綠素等天然色素，NH2填料為氨基鍵合硅膠，可以除去脂肪酸、有機(jī)酸等干擾物質(zhì)。GCB/NH2雙層SPE則集中了GCB和NH2的優(yōu)勢(shì)，可去除食品中色素、甾醇、和有機(jī)酸等雜質(zhì)，適合農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的樣品凈化。
本次應(yīng)用參考GB 23200.113-2018 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法，使用HPSW GCB/NH2復(fù)合萃取柱進(jìn)行測(cè)定。
一、標(biāo)液配置
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適當(dāng)濃度用乙酸乙酯定容。
二、樣品提取
蘋果：稱取10g，放入50mL具塞離心管中，加20ml乙腈，渦旋2min，加入5g氯化鈉，振蕩2分鐘，5000轉(zhuǎn)/分離心4分鐘，取上清液10ml至氮吹管中。45℃氮吹至約0.5ml，加3ml乙腈-甲苯（3+1），渦旋，待凈化。
HPSW GCB/NH2復(fù)合萃取柱
三、凈化
HPSW GCB/NH2（500mg/500mg/6ml）
（1）活化：5mL乙腈-甲苯（3+1）；
（2）上樣洗脫：取待凈化液過柱，收集流出液。加入25mL乙腈-甲苯（3+1）洗脫。上樣液和洗脫液合并接收，45℃氮吹至近干，35℃下氮?dú)獯蹈?，加乙酸乙酯定容?ml，加20μL內(nèi)標(biāo)溶液（乙酸乙酯中環(huán)氧七氯B溶液：5μg/ml），渦旋，過0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器：氣相色譜-質(zhì)譜Agilent 6890-5973
色譜柱：HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
進(jìn)樣口溫度：250℃
輔助加熱器溫度：280℃
離子源溫度：230℃
載氣：氦氣，流速：1mL/mil
進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積：1μL
電離方式：電子轟擊源(EI)
測(cè)定方式：選擇離子掃描(SIM)
升溫程序：
各組分名稱、保留時(shí)間及檢測(cè)離子：
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度：0.08mg/kg（0.4μg/mL）
圖1：標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖2：樣品加標(biāo)色譜圖
六、產(chǎn)品訂購(gòu)信息
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