華譜生物科技(重慶)有限公司
電話:19922875888
網(wǎng)址:www.gongyeputaotang.cn
郵箱:huapushengwu@126.com
地址:重慶市江北區(qū)港橋支路4號(hào)7-2(附5號(hào))
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氟蟲(chóng)腈是一種有機(jī)化合物,殺蟲(chóng)譜廣,它既能防治地上、地下害蟲(chóng),又可用于莖葉、土壤和種子的處理,常被用于農(nóng)藥和衛(wèi)生殺蟲(chóng)劑。同時(shí),氟蟲(chóng)腈也被世界衛(wèi)生組織列為“對(duì)人類有中度毒性”的化學(xué)品,如果在使用氟蟲(chóng)腈殺蟲(chóng)劑的過(guò)程中吸入、誤食這種物質(zhì),可能會(huì)出現(xiàn)頭昏、頭痛、嘔吐等中毒癥狀。若是大劑量食用含有高濃度氟蟲(chóng)腈的食品,會(huì)損害肝臟、甲狀腺和腎臟,需要及時(shí)就醫(yī)。人們之所以會(huì)攝入這種化學(xué)品,主要是因?yàn)樗诠?、茶葉、雞蛋中的殘留。
本次應(yīng)用參考SNT 1982-2007 進(jìn)出口食品中氟蟲(chóng)腈殘留量檢測(cè)方法 氣相色譜-質(zhì)譜法,使用HPSW PSA固相萃取柱進(jìn)行測(cè)定。PSA是基于高純球形硅膠的乙二胺-N-丙基SPE柱,可以有效去除食品基質(zhì)中影響檢測(cè)的脂肪酸、有機(jī)酸、色素、金屬離子等干擾物,常用于檢測(cè)蔬菜、水果中的農(nóng)藥殘留等。
一、標(biāo)液配置
混合標(biāo)準(zhǔn)溶液適當(dāng)濃度用丙酮-正己烷(3+7)定容。
二、樣品提取
火龍果:稱取10g,放入50mL具塞離心管中,加10mL乙腈,渦旋2min,加入5g氯化鈉,振蕩2分鐘,5000轉(zhuǎn)/分離心4分鐘,取上清液5mL至氮吹管中。45℃氮吹至干,加3mL丙酮-正己烷(3+7),渦旋,待凈化。
HPSW PSA 硅膠基質(zhì)固相萃取柱
三、凈化
HPSW PSA(500mg/3mL)
(1)活化:5mL丙酮-正己烷(3+7);
(2)上樣洗脫:取待凈化液過(guò)柱,收集流出液。加入5mL丙酮-正己烷(3+7)洗脫。上樣液和洗脫液合并接收,45℃氮吹至干,加丙酮-正己烷(3+7)定容至1mL,渦旋,過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜,上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器:氣相色譜-質(zhì)譜Agilent 6890-5973
色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)
進(jìn)樣口溫度:250℃
輔助加熱器溫度:280℃
離子源溫度:230℃
載氣:氦氣,流速:1mL/mil
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,進(jìn)樣體積:1μL
電離方式:電子轟擊源(EI)
測(cè)定方式:選擇離子掃描(SIM)
升溫程序:
各組分名稱、保留時(shí)間及檢測(cè)離子:
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度:0.2mg/kg(1μg/mL)
圖1:標(biāo)準(zhǔn)色譜圖
圖2:樣品加標(biāo)色譜圖
圖3:空白樣品色譜圖
六、產(chǎn)品訂購(gòu)信息
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