華譜生物科技（重慶）有限公司
電話：19922875888
網(wǎng)址：www.gongyeputaotang.cn
郵箱：huapushengwu@126.com
地址：重慶市江北區(qū)港橋支路4號(hào)7-2（附5號(hào)）
五氯酚酸鈉，又名五氯酚鈉，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。五氯酚酸鈉屬于有機(jī)氯農(nóng)藥，常被用作除草劑或者殺菌劑。由于五氯酚酸鈉易溶于水，使它極易擴(kuò)散，容易造成水、土壤污染，再通過(guò)食物鏈作用，進(jìn)入動(dòng)植物體內(nèi)，殘留于食品中，進(jìn)而對(duì)人畜造成毒害。2019年12月27日，五氯酚酸鈉被列入食品動(dòng)物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。
五氯酚鈉通過(guò)食物鏈進(jìn)入人畜體內(nèi)分解為五氯酚，五氯酚具有有機(jī)氯和酚的毒性，能抑制生物代謝過(guò)程中氧化磷酸化作用，可對(duì)人體的肝、腎及中樞神經(jīng)系統(tǒng)造成損害。
本次應(yīng)用參考GB 23200.92-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物源性食品中五氯酚殘留量的測(cè)定 液相色譜-質(zhì)譜法，使用HPSW MAX固相萃取柱進(jìn)行測(cè)定。MAX是基于單分散聚合物微球的混合型強(qiáng)陰離子交換SPE柱，常用于檢測(cè)體液中酸性藥物、代謝物和食品中酸性獸藥殘留及添加劑等。
一、標(biāo)液配置
五氯酚鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液(10μg/mL)，臨用前用流動(dòng)相乙腈-0.1%甲酸水（7+3）配置。
二、樣品提取
純牛奶：稱(chēng)取2g樣品到50ml具塞離心管中，加10ml三乙胺-80%的乙腈水（5+95）），振搖，超聲5分鐘，5000轉(zhuǎn)/分離心5分鐘，取上清液，加入1.5ml純水混勻，待凈化。
HPSW MAX 聚合物基質(zhì)固相萃取柱
三、凈化
HPSW MAX（60mg/3ml）
（1）活化：5 mL甲醇，5ml水；
（2）上樣淋洗：取提取液過(guò)柱，棄去流出液。加5ml5%氨水（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），5ml甲醇，5ml2%甲酸-甲醇溶液（1+1）。吹干小柱；
（3）洗脫：用4ml甲酸甲醇（4+95）洗脫，收集洗脫液與氮吹管中，45℃氮吹至干。加1ml流動(dòng)相，渦旋，過(guò)0.22μm有機(jī)濾膜，上機(jī)。
四、參考儀器條件
儀器：Waters UPLC
色譜柱：Morphling WD-C18(4.6mm×250mm,5μm)
檢測(cè)器：PDA
檢測(cè)波長(zhǎng)：214nm
流速：1.1ml/min 進(jìn)樣體積：10μL 柱溫：35℃
洗脫條件：
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
加標(biāo)水平濃度：5mg/kg（10μg/mL）
圖1：標(biāo)準(zhǔn)溶液圖
圖2：空白圖
圖3：樣品加標(biāo)色譜圖
【注意事項(xiàng)】
因用5%三乙胺-乙腈水（7+3）作為提取液時(shí)，過(guò)柱過(guò)程可能會(huì)遇到堵小柱的情況，本實(shí)驗(yàn)改為5%三乙胺-乙腈水（8+2）作為提取液，再加水稀釋提取后的有機(jī)相，既能改善堵小柱的情況，對(duì)回收也有利。
六、產(chǎn)品訂購(gòu)信息